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잔류 농약 분석은 다양한 매질에서 수백개의 화합물을 분석해야 하고, 10ug/kg 이하로 요구되는
검출한계를 만족하기 위해서 보다 정교한 분석적인 방법들이 요구되고 있다.
또한 식품, 토양과 같은 매질은 워낙 복잡하여 지나친 클린업 과정에서 자칫 분석 대상 성분을 잃어버릴
수도 있다.
GC로 분석 가능한 농약 성분들은 많은 실험실에서 스크리닝과 정성확인을 목적으로 대략 10-100ppb
범위에서 스크리닝을 위해 Deconvolution Reporting Software(DRS), RTL pesticide library,
Endocrine disruptor library를 이용한 GC/single Quadrupole(GC/MS) 분석 방법을 사용하고 있다.
이것은 927종 잔류농약 분석을 위한 scan 분석 방법이다.
이 경우 검출한계는 성분에 따라, 매질과 주입량에 따라 차이가 있지만, 대략 10-100ppb 정도이다.
본 자료에서는 다른 분석 기술에서는 해결하지 못하는 7890A/7000B GC/triple quadrupole(GC/QQQ)의 극미량 농약 성분의 검출에 있어서 GC/QQQ 뛰어난 능력에 대해 기술하였다.
식품이나 환경 시료에서 저농도 ppb 수준의 농약 분석 시에는 Agilent의 7000B triple quadrupole
mass spectrometry가 유용하게 이용될 수 있다.
본 장비는 5975C single quadrupole 장비를 기반으로 같은 종류의 gold plated quartz
quadrupole, inert solid source, triple axis detector로 디자인 되었다.
Hexapole collision cell은 Agilent 6460LC/QQQ와 같은 것을 사용하였다.
Experimental
- GC: Agilent 7890A
- MS: Agilent 7000B in the electron impact mode
- Inlet: Split/splitless @ 250 ºC
- Capillary flow device: 2-way splitter with analytical column in and restrictor out to
the QQQ; remaining port was capped; helium pressure provided by aux EPC @ 3 psi
- Column: Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert (P/N 19091S-431UI)
- Retention gap: 2 m X 0.25 mm deactivated fused silica
- Restrictor: 80 cm X 0.150 mm deactivated fused silica
- Carrier gas: Helium @ 17.720 psi (constant pressure mode)
- Oven temp: 70 ºC (1 min), 50 ºC/min to 150 ºC(0 min), 6 ºC/min to 200 ºC (0 min),
16 ºC/min to 280 ºC (5 min)
- Backflush conditions: Time = 3 min, inlet press. = 1 psi,aux EPC = 80 psi,
oven temp = 280 ºC
- Retention time locking: Chlorpyrifos-methyl locked to 8.298 min
- Collision cell gases: N2 @ 2.60 psi and He @ 6.25 psi
Figure 1: The Agilent 7890A/7000B GC/QQQ system.
 원문보기: The Benefits of Incorporating GC/QQQ into Pesticide Analysis Methods
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