|
저농도 준휘발성 성분을 분석하기 위해서는 분석 성분의 활성도, 바탕선의 오염, 장비의 감도 등
해결해야 할 많은 과제들이 존재한다.
분석법은 전세계적으로 다양하지만 일반적으로 1uL 주입과 full Scan 데이터 수집을 한다.
본 자료에서는 Agilent의 Multimode 주입구를 이용한 cold splitless 또는 large volume 주입으로
가장 낮은 검출 한계를 얻을 수 있었다.
최고 감도, 즉 최고의 signal to noise ratio(S/N)는 종종 주입구와 주입 기술과 관계되어 있다.
Agilent의 multi mode inlet(MMI)은 hot splitless(HSL), cold splitless(CSL), large volume(LVI)
주입을 할 수 있도록 디자인 되었다.
본 자료에서는 MMI를 이용하여 준휘발성 성분을 분석한 과정과 결과를 보여준다.
많은 분석자들이 Programmable temperature vaporizing inlet(PTV)은 solvent vent(SV)
모드에서의 LVI로만 생각한다.
LVI는 낮은 농도의 정량이 가능하지만, solvent가 제거되는 동안 회수율을 최적화 하기 위해 분석법의
개발이 필요하다.
또한 LVI는 많은 양의 시료가 들어가기 때문에 S/N가 그리 효과적으로 개선되지는 않는다.
Agilent의 MMI(PTV)는 본 자료에서 사용한 “cold” splitless와 같은 다른 모드도 지원된다.
일반적으로 사용하는 hot spliless inlet 과 비교하였을 때 cold splitless 주입은 다음과 같은 장점이
있다.
1. Solvent의 부피 팽창을 최소화하여 분석 물질이 라이너 밖으로 이동하여 금속 표면과의 접촉을
피하게 되어 시료손실을 막을 수 있다.
2. 분석 물질들이 낮은 온도에서 기화되어 시료손실을 최소화 할 수 있다.
3. 휘발성 용매가 컬럼으로 먼저 들어가서, 2~5uL를 주입하더라도 solvent venting 없이 분석 물질의
피크 모양을 개선할 수 있다.
Fig. 1은 본 자료에서 사용한 MMI 온도, flow, oven 온도 프로그램을 보여준다.
Figure 1. MMI cold splitless and SV – temperature and flow programs.
 원문보기: Environmental Semivolatiles Using an Agilent Multimode Inlet for Maximum
Sensitivity
|